验服。
“嗯嗯,好哒~”韩嘉莹点点头,欢快的跑开。
许秋从试剂柜、冰箱把需要用到的药品转移到通风橱中。
这次反应的原料和产物,与之前合成的PDI系列分子结构不太一样,因此性质会比较大的差异。
不过,这对他来说也不是什么大的问题,当初他设计反应的时候就查阅过不少引入硼酸酯的文献,只是后来自己设计的分子结构比较简单,可以直接买到对应的商用化原料,便没有自己合成。
许秋看了眼催化剂的瓶子,其中一个上面标注着{Ir(OMe)Cod}2,结构式很复杂,是铱的配位化合物,COD是品牌名称;另外一个是二叔丁基联吡啶,简称dtbpy,功能上他猜测大概是类似配体一样的东西,也算是催化剂的一部分。
这个组合有点像之前Stille以及Suzuki反应时用到的金属钯催化剂。
事实上,元素周期表上很多过渡金属元素,都具备着良好的反应催化性能。
许秋继续查看其它几种试剂。
联硼酸频哪醇酯,分子结构还蛮有意思的,两个硼酸酯单元头碰头连接在一起。
他的脑海中瞬间脑补出反应时的情况,一单位的硼酸酯单元和B3T/B4T上一个反应位点结合,另一硼酸酯单元脱落,为了得到三取代、四取代产物,显然,这个组分要过量一些。
许秋看了眼学妹的便签纸,果然和自己的推测一致。
最后是溶剂,正庚烷,这不是一种常用的溶剂。
他大致记得引入硼酸酯的反应常用溶剂有DMF、DMSO、二氧六环、甲基叔丁基醚这些,不过他也没有替换的意思,学妹已经把条件摸索出来了,直接使用就是了。
许秋第一次使用正庚烷溶剂,便简单翻阅了一下MSDS手册,得知其沸点接近100摄氏度,蒸汽有麻醉作用和刺激性,急性吸入蒸气可引起眩晕、恶心、厌食、“欣快感”和步态蹒跚,甚至出现意识丧失和木僵状态。
“欣快感”让他想到了汽油,说起来,他一直觉得汽油的味道挺好闻的,而汽油得主要成份是五个到十二个碳之间脂肪烃和环烷烃类的混合物,正庚烷便是有七个碳原子的直链饱和脂肪烃。
莫不是其中就有庚烷在起作用?
确认过全部反应试剂后,许秋开始实验。
重蒸溶剂,正庚烷。
准备干净的两口烧瓶、磁力搅拌子、冷凝管,用三通阀和气球做氮气球。
在一个圆底烧瓶中,按比例加入{Ir(OMe)Cod}2、二叔丁基联吡啶、联硼酸频哪醇酯、正庚烷溶剂,剧烈搅拌至深红色为止,作为催化剂原液。
将B3T/B4T原料与催化剂原液按比例混合,转移到反应瓶中,接入氮气球、冷凝管,三抽三排,接通冷凝水,快速升温至120摄氏度,反应瓶外覆盖铝箔。
搞定,收工。
两个反应,前三步都是一致的,只在第四步存在差异,节省了大量的时间。
花费了不到一个小时投完反应,许秋转头看了眼韩嘉莹,看到她还在过第一根柱子,不过已经接近了尾声,便走了过去,帮助她旋蒸产物。
午饭前,两人顺利完成了今日的实验工作,收获颇丰。
学姐同样收获颇丰,不过是精神世界上的。
她上午追了两集宣扬主旋律的剧,感觉整个人都升华了不少。
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